Darbības ar dokumentu

1. Ķīmiskās analīzes:

1.1. BaO un PbO:

1.1.1. BaO + PbO kombinācijas noteikšana:

Nosvērt ar 0,0001 grama precizitāti apmēram 0,5 gramus kristālstikla pulvera un ielikt platīna traukā. Saslapināt ar ūdeni un pievienot 10 mililitrus 15 % sērskābes šķīduma un 10 mililitrus fluorūdeņražskābes. Karsēt smilšu vannā, līdz parādās balti tvaiki. Ļaut atdzist un atkārtoti apstrādāt ar 10 mililitriem fluorūdeņražskābes. Karsēt, līdz atkal parādās balti tvaiki. Ļaut atdzist un noskalot trauka malas ar ūdeni. Karsēt, līdz atkal parādās balti tvaiki. Ļaut atdzist, uzmanīgi pievienot 10 mililitrus ūdens un pārliet 400 mililitru vārglāzē. Vairākas reizes skalot trauku ar 10 % sērskābes šķīdumu un atšķaidīt līdz 100 mililitriem ar to pašu šķīdumu. Vārīt 2-3 minūtes. Atstāt nostāvēties uz nakti.

Filtrēt caur filtrtīģeli ar ceturto porainības pakāpi, vispirms mazgāt ar 10 % sērskābes šķīdumu, tad divas vai trīs reizes ar etilspirtu. Žāvēt vienu stundu žāvētājskapī 150 °C. Nosvērt BaSO₄ + PbSO₄;

1.1.2. BaO noteikšana:

Nosvērt ar 0,0001 grama precizitāti apmēram 0,5 gramus kristālstikla pulvera un ielikt platīna traukā. Saslapināt ar ūdeni un pievienot 10 mililitrus fluorūdeņražskābes un 5 mililitrus perhlorāta skābes. Karsēt smilšu vannā, līdz parādās balti tvaiki.

Ļaut atdzist un pievienot vēl 10 mililitrus fluorūdeņražskābes. Karsēt, līdz atkal parādās balti tvaiki. Ļaut atdzist un skalot trauka malas ar destilētu ūdeni. Karsēt atkal un tvaicēt, kamēr trauks ir gandrīz sauss. Sākt atkal ar 50 mililitriem 10 % fluorūdeņražskābes šķīduma un viegli karsēt, lai veicinātu šķīšanu. Pārliet 400 mililitru vārglāzē un atšķaidīt līdz 200 mililitriem ar ūdeni. Karsēt līdz vārīšanās temperatūrai un laist cauri karstam šķīdumam hidrogēnsulfīdu (t.i., gāzveida sērūdeņradi - H₂S). Kad svina sulfīda nogulsnes nosēžas glāzes apakšā, hidrogēnsulfīda padevi pārtrauc. Filtrēt caur blīvu filtrpapīru un mazgāt ar aukstu ūdeni, kas piesātināts ar hidrogēnsulfīdu.

Filtrātu uzvāra un tad, ja nepieciešams, iztvaicējot samazina tilpumu līdz 300 mililitriem. Pievienot verdošajam maisījumam 10 mililitrus 10 % sērskābes šķīduma. Pārtraukt karsēšanu un atstāt nostāvēties vismaz četras stundas.

Filtrēt caur blīvu filtrpapīru, mazgāt ar aukstu ūdeni. Izkarsēt nogulsnes līdz 1050 °C un nosvērt BaSO₄;

1.2. ZnO noteikšana:

Iztvaicēt BaSO₄ atdalīšanā iegūtos filtrātus līdz 200 mililitriem. Neitralizēt ar amonjaku metilsarkanā klātbūtnē un pievienot 20 mililitrus N/10 (N/10 = 0,1N) sērskābes. Panākt, ka ph = 2 (nosaka ar ph-metru), pievienojot pēc nepieciešamības N/10 sērskābi vai kodīgo nātriju un nogulsnēt cinka sulfīdu aukstumā, izmantojot esošo hidrogēnsulfīdu. Ļaut nogulsnēm četras stundas nostāvēties, tad savākt uz blīva filtrpapīra. Mazgāt ar aukstu ūdeni, kas piesātināts ar hidrogēnsulfīdu. Šķīdināt nogulsnes uz filtra, izlejot cauri tam 25 mililitrus karsta 10 % hlorūdeņražskābes šķīduma. Mazgāt filtru ar karstu ūdeni, kamēr tiek iegūts apmēram 150 mililitru šķīduma. Neitralizēt ar amonjaku lakmusa papīra klātbūtnē, tad pievienot 1-2 gramus cieta urotropīna, lai nodrošinātu šķīduma skābes līmeni ph 5. Pievienot dažus pilienus 0,5 % svaigi sagatavota ksilenoloranžā šķīduma un titrēt ar N/10 Kompleksona III šķīdumu, kamēr krāsa mainās no sārtas uz citrondzeltenu;

1.3. K₂O noteikšana ar kālija tetrafenilborāta nogulsnēšanu un svēršanu:

Process:

2 grami kristālstikla pēc sasmalcināšanas un sijāšanas tiek apstrādāti ar:

2 mililitriem koncentrētas NHO₃

15 mililitriem HClO₄

25 mililitriem HF

platīna traukā ūdens peldē, pēc tam smilšu vannā. Kad parādās biezi perhlorskābes tvaiki (turpināt, kamēr sauss), atšķaidīt ar 20 mililitriem karsta ūdens un 2-3 mililitriem koncentrētas HCl.

Pārliet 200 mililitru mērkolbā un to uzpildīt līdz atzīmei ar destilētu ūdeni.

Reaģenti: 6 % nātrija tetrafenilborāta šķīdums: izšķīdināt 1,5 gramus reaģenta 250 mililitros destilēta ūdens. Atdalīt gaišās duļķes, kas radušās, pievienojot 1 gramu alumīnija hidroksīda. Kratīt 5 minūtes un filtrēt, uzmanot filtrātu; pirmos 20 mililitrus filtrēt atkārtoti.

Nogulšņu mazgājamais šķīdums: sagatavot nelielu kālija sāls daudzumu, nogulsnējot apmēram 0,1 gramu KCl 50 mililitros N/10 HCl, kurā tetrafenilborāta šķīdums tiek liets maisot, līdz pilnīgi izveidojas nogulsnes. Filtrēt caur filtrtīģeli. Mazgāt ar destilētu ūdeni. Žāvēt eksikatorā istabas temperatūrā. Tad ņemt 20-30 miligramus no šīs sāls 250 mililitros destilēta ūdens. Maisīt laiku pa laikam. Pēc 30 minūtēm pievienot 0,5-1 gramu alumīnija hidroksīda. Maisīt dažas minūtes. Filtrēt.

Darbības metode: No 200 mililitriem mērkolbas ņem alikvāto daļu, kas atbilst apmēram 10 miligramiem K₂O. Atšķaidīt līdz apmēram 100 mililitriem. Lēnām, uzmanīgi maisot, pievienot reaģenta šķīdumu, apmēram 10 mililitrus uz 5 miligramiem K₂O. Ļaut nostāties ne ilgāk kā 15 minūtes, tad filtrēt caur nosvērtu filtrtīģeli ar trešo vai ceturto porainības pakāpi. Mazgāt ar mazgājamo šķīdumu. Žāvēt 30 minūtes 120°C. K₂O konversācijas faktors ir 0,13143;

1.4. pielaide:

± 0,1 ir absolūtās vērtības nobīde katrai noteikšanai. Ja analīzes, ņemot vērā pielaides, dod mazāku daudzumu nekā fiksētie lielumi (30 %; 24 % vai 10 %), jāizmanto vismaz trīs analīžu vidējais lielums. Ja vidējais lielums ir attiecīgi 29,95; 23,95 vai 9,95 vai lielāks, kristālstiklu uzskata par piederīgu šādām kategorijām - 30 %; 24 % un 10 %.

2. Fizikālās noteikšanas metode:

2.1. blīvuma noteikšanas metode:

Izmanto hidrostatikas līdzsvara metodi ar precizitāti ± 0,01. Vismaz 20 gramu lielus paraugus nosver un tad sver iegremdētus destilētā ūdenī 20°C temperatūrā;

2.2. refrakcijas indekss:

refrakcijas indeksu mēra refraktometrā ar precizitāti līdz ± 0,001;

2.3. mikrocietība:

Cietību pēc Vikersa nosaka, izmantojot valsts akciju sabiedrības "Latvijas standarts" standartos noteikto metodi, lietojot 50 gramu slodzi un ņemot vidējo no 15 noteikšanas reizēm.