Darbības ar dokumentu
Zemkopības ministrija
Rīkojums Nr.277 Rīgā 1999.gada 26.oktobrī
Par graudu kvalitātes izvērtēšanas metodikas apstiprināšanu
Pamatojoties uz 1999.gada 25.maija Ministru kabineta noteikumu nr.196 "Noteikumi par tirgus intervenci labības tirgū" 20.punktu:
1. Apstiprināt šādu graudu kvalitātes izvērtēšanas metodiku:
1.1. Metode graudu paraugu noņemšanai (1.pielikums);
1.2. Metode piemaisījumu noteikšanai labības graudos (2.pielikums);
1.3. Metode graudu tilpummasas noteikšanai (3.pielikums);
1.4. Metode kaitēkļu invāzijas noteikšanai (4.pielikums);
1.5. Metode graudu smaržas un krāsas noteikšanai (5.pielikums);
1.6. Metode graudu mitruma noteikšanai (6.pielikums);
1.7. Metode lipekļa un tā kvalitātes noteikšanai kviešu graudos (7.pielikums);
1.8. Hagberga - Pertena metode "krišanas skaitļa" kā alfa - amilāzes aktivitātes mēra noteikšanai graudos un miltos (8.pielikums);
2. Rīkojums stājas spēkā nākamajā dienā pēc tā publicēšanas "Latvijas Vēstnesī".
Zemkopības ministrs A.Kalvītis
Produkcijas kvalitātes vadības departamenta direktore G.Mičule
1.pielikums
Metode graudu paraugu noņemšanai
I. Lietotie termini
1. Graudu partija - kvalitatīvi viendabīgs neierobežotas masas graudu daudzums, ko vienlaicīgi saņem vai nosūta, kā arī uzglabā. To noformē ar vienu kvalitātes dokumentu. Partija var sastāvēt no vairākiem ar vienu kvalitātes dokumentu noformētiem viendabīgu graudu sūtījumiem, ko saņem no viena piegādātāja (turpmāk - partija).
2. Iegrābums - graudu daudzums, ko noņem ar iesmu, liekšķeri vai cita veida mehāniskām ierīcēm vienā partijas vietā (punktā).
3. Apvienotais paraugs - paraugs, kuru iegūst, rūpīgi samaisot visus, no vienas partijas noņemtos, iegrābumus.
4. Vidējais paraugs - apvienotā parauga daļa, kuru izdala graudu kvalitatīvo rādītāju noteikšanai.
5. Iesvars - vidējā parauga daļa, kurā nosaka atsevišķus graudu kvalitātes rādītājus.
II. Vispārīgie jautājumi
6. Metode detalizē vispārējos noteikumus paraugu noņemšanai no labības graudiem to kvalitatīvo rādītāju noteikšanai, un tās mērķis ir iegūt vidējo paraugu, kas atbilst graudu partijas vidējam raksturojumam un sastāvam no kā tas veidots.
7. Paraugus noņem paraugu noņemšanas inspektori, kurus nozīmē pircējs un pārdevējs, vai paraugu noņem inspektors par kuru vienojušās abas puses.
8. Pietiekoši daudzās vietās, tos rūpīgi sajaucot ar secīgas dalīšanas metodi, no kopējā parauga jāizdala analizējamie iesvari.
9. Ja kāda graudu partijas daļa ir bojāta transportējot vai citādi kvalitatīvi atšķiras, paraugi jāņem un jāanalizē atsevišķi, nepieļaujot bojāto un veselo graudu iegrābumu sajaukšanos.
10. Iegrābumu noņemšanas aparatūrai jābūt tīrai, sausai un brīvai no svešām smaržām. Nav pieļaujama graudu masas bojāšanās paraugu ņemšanas laikā (salīšana, putekļu nokļūšana u.c.).
III. Nepieciešamā aparatūra
11. Paraugu noņemšanai no tilpnēm lietojami dažāda veida iesmi, cilindriskas ierīces paraugu noņemšanai, mehāniskie paraugu noņēmēji, liekšķeres iegrābumu noņemšanai no birstošu graudu plūsmas.
12. Paraugu noņemšanai no maisiem lietojami maisu iesmi, cilindriskie, koniskie iesmi.
13. Paraugu sajaukšanai un sadalīšanai lietojamas liekšķeres, lāpstiņas, mehāniskie dalītāji.
IV. Paraugu noņemšanas laiks un vieta
14. Paraugu noņemšanas vietu un laiku nosaka vienojoties starp ieinteresētajām pusēm.
15. Nosūtot graudu partijas, saskaņā ar līgumu, paraugus noņem iekraušanas laikā vai tieši pirms tās iekraušanas vietā.
16. Saņemot graudu sūtījumu, paraugu noņemšanu veic izkraušanas laikā.
V. Graudu paraugu noņemšanas metodika
17. Iegrābumu noņemšana no vagonos vai automašīnās (sauszemes transportā) pārvadājamiem graudiem:
17.1. ja līgumā nav citādi norādīts, iegrābumi jāņem no katras automašīnas vai vagona;
17.2. noņemot iegrābumus no vagoniem vai automašīnu kravas kastēm ar mehānisko paraugu noņēmēju, iegrābumu ņem visā slāņa biezumā, noņemot ar rokas iesmu divos slāņos - augšējā slānī un apakšējā, pie tilpnes dibena sekojošos punktos;
17.3. ja graudi tiek piegādāti autovilcienos, automašīnās ar piekabēm, iegrābumus ņem no katras piekabes;
17.4. noņemot paraugus pēc šī pielikuma 17.2.1.punktā minētās shēmas, kopējai iegrābuma masai jābūt ne mazākai par diviem kilogramiem, pēc šī pielikuma 17.2.2.punktā minētās shēmas - ne mazāk kā 2,5 kg, pēc šī pielikuma 17.2.3.punktā minētās shēmas - ne mazāk kā trīs kilogrami.
18. Pārvadājot graudus ar kuģiem (ūdens transports) no katrām 500 t graudu iegrābumu kopējai masai jābūt 100 kg. Viena iegrābuma maksimālā masa ir viens kilograms. Vidējā parauga masai jābūt pieciem kilogramiem.
19. Iegrābumu noņemšana no maisiem:
19.1. no maisos vai citos līdzīga tilpuma slēgtos tarojuma veidos esošiem graudiem iegrābumu noņemšanai izdala noteiktu maisu skaitu, atkarībā no kopējā maisu skaita partijā:
| Maisu | Iegrābumu noņemšanai | |
| skaits partijā | izdalāmo maisu skaits | |
| Līdz 10 | Katrs maiss, bet ne mazāk kā 5 iegrābumi. | |
| No 10 līdz 100 | 10 maisi pēc brīvas izvēles | |
| 100 un vairāk | Apmēram kvadrātsakne no kopējā maisu skaita partijā. | |
| Nosacīti partiju sadala daudzās grupās (n) ar maisu skaitu, | ||
| kas atbilst kvadrātsaknei no maisu skaita partijā (Pielikums). | ||
| Katrai no šīm nosacītajām grupām brīvi izvēlas vienu maisu, | ||
| iegrābuma noņemšanai, bet ar aprēķinu, lai vidējā paraugā, | ||
| no visām nosacītajām grupām kopā būtu pārstāvēti iegrābumi | ||
| no 1...n maisiem. |
19.2. no katra iegrābuma noņemšanai izvēlētā maisa noņem vienu (vai vairākus) iegrābumus, mainot iegrābumu noņemšanas vietas - no viena maisa augšdaļā, no otra - vidusdaļā, no trešā - apakšā;
19.3. no vaļējiem maisiem iegrābumus noņem ar konusveida vai cilindriskiem iesmiem, no aizšūtiem ar maisa iesmu. Dūrienu vietas pēc tam aiztaisa ar aso iesma galu vai aizšuj. Papīra maisiem dūriena vietas tūlīt pēc iegrābuma noņemšanas aizlīmē.
20. Iegrābumu noņemšana graudu glabāšanas laikā:
20.1. vaļējos sabērumos (apcirkņos) esošiem graudiem iegrābumus noņem ar konusveida vai cilindrisko iesmu vai mehānisko paraugu noņēmēju. Iegrābumus noņem pēc nejaušības principa dažādās sabēruma vietās un dažādos dziļumos. Ja partijas masa ir līdz 15 t, jānoņem vismaz desmit iegrābumi. Ja partijas masa ir lielāka par 15 t, uz katrām nākošajām piecām tonnām graudu, iegrābumu skaitu palielina par diviem. Noapaļošanu veic uz augšu.
20.2. no torņos glabājamiem graudiem iegrābumus vidējā parauga veidošanai noņem graudu pārbēršanas laikā, pabīdot zem birstošās graudu masas speciālu trauku ik pēc noteikta laika ar aprēķinu, lai nodrošinātu iegrābumu minimālo daudzumu, kā minēts šī pielikuma 17.2.punktā. No transportiera lentas iegrābumus ņemt nav pieļaujams;
20.3. no atvērtām torņu tipa tvertnēm graudu iegrābumus var noņemt ar garu iesmu atbilstoši metodikai, kā no apcirkņos glabājamiem graudiem kā minēts šī pielikuma 20.1.punktā;
20.4. no slēgtu torņu tipa tvertnēm, kurām ir sānu lūkas, iegrābumus noņem ar garu (2,5-3 m) iesmu caur visām sānu lūkām, kas izvietotas dažādā augstumā. No katras lūkas noņem iegrābumus četros horizontālā plaknē izvietotos punktos.
21. Apvienotā parauga izveidošana:
21.1. no sēklu partijas noņemtos iegrābumus vizuāli salīdzina pēc to piemaisījumu, smakas, krāsas u.c. pazīmēm, lai pārliecinātos par to viendabīgumu. Ja atšķirības starp iegrābumiem netiek konstatētas, tos sajauc un rūpīgi izmaisa;
21.2. no operatīvās diennakts laikā piegādātiem vienas partijas graudu iegrābumiem var veidot vienu apvienoto paraugu.
22. Vidējā parauga izdalīšana:
22.1. vidējo paraugu skaitu, kurus jāizdala analīzēm un referencei nosaka vienojoties starp graudu piegādātāju un saņēmēju;
22.2. vidējos paraugus no apvienotā parauga izdala ar speciālu paraugu dalītāju vai ar krustveida dalīšanas paņēmienu;
22.3. izdalot vidējos paraugus ar krustveida dalīšanas paņēmieniem, apvienoto paraugu uzber uz gludas, līdzenas virsmas, rūpīgi izmaisa un ar divām listēm, kurām apakšējā mala nosmailota, graudus izlīdzina kvadrāta veidā. Pēc tam izlīdzinātos graudus dala pa diagonāli četros trīsstūros. Divu pretējo trīsstūru masu apvieno vidējā parauga veidošanai. No palikušajiem diviem trīsstūriem atkal veido kvadrātu, ko dala pa diagonāli. Šo operāciju turpina, līdz iegūts vajadzīgā lieluma vidējais paraugs;
22.4. dažādu piemaisījumu, tilpummasas, graudu kvalitatīvo rādītāju noteikšanai vidējā parauga lielums ir 2 ± 0,1 kg;
22.5. graudu mitruma, dzīvo kaitēkļu un gaistošo vielu noteikšanai vidējā parauga lielums ir 0,5 ± 0,05 kg;
22.6. ja apvienotā parauga masa nepārsniedz 2 ± 0,1 kg, tad tas vienlaicīgi ir arī vidējais paraugs.
23. Vidējā parauga iesaiņošana:
23.1. vidējo paraugu piemaisījumu un graudu kvalitatīvo īpašību noteikšanai iesaiņo neglazētos, nebalinātos kokvilnas vai līdzīga materiāla maisiņos;
23.2. paraugus mitruma noteikšanai vai citām pārbaudēm, kurās ir svarīgi novērst gaistošu vielu zudumus, jāiesaiņo gaisu un mitrumu necaurlaidīgā tarojumā. Tarojums jāpiepilda tā, lai tajā atrastos pēc iespējas mazāk gaisa. Rūpīgi jānoslēdz, lai nebūtu iespējas atraisīties vai kļūt vaļīgiem;
23.3. maisiņam un citam tarojumam katram paraugam jābūt piestiprinātai etiķetei. Etiķete jāpiestiprina tā, lai tā nevarētu nokrist vai citādā veidā pazust. Etiķetes dublikāts jāievieto parauga maisiņā, izņemot paraugus, kas domāti mitruma noteikšanai. Etiķetei jāsatur sekojoša informācija:
23.3.1. piegādātājs;
23.3.2. labību suga, (šķirne);
23.3.3. piegādes veids;
23.3.4. daudzums;
23.3.5. piegādes laiks;
23.3.6. parauga ņemšanas laiks;
23.3.7. parauga noņēmējs un tā paraksts;
23.3.8. nepieciešamības gadījumā etiķete var saturēt arī citu informāciju;
23.5. vidējais paraugs jāuzglabā ne mazāk kā 48 stundas pēc analīzes pabeigšanas, pretenziju gadījumā - līdz strīdus izšķiršanai.
24. Graudu nosūtīšanas vai saņemšanas laikā references vidējo paraugu izdala atbilstoši šī pielikuma 22.punktā minētām prasībām no apvienotā parauga kā otro paralēlo vidējo paraugu un atbilstoši noformē kā minēts šī pielikuma 23.punktā;
25. No stacionāri uzglabājamiem graudiem, ja nav mainīts glabāšanas veids vai tarojums references vidējo paraugu noņem atsevišķi glabāšanas laikā atbilstoši šī pielikuma 19. un 20.punktā minētām prasībām, bet ne vēlāk kā divu nedēļu laikā pēc pirmā kontroles parauga noņemšanas;
26. References vidējais paraugs nav attiecināms uz graudu mitruma un kaitēkļu invāzijas salīdzināšanu.
27. Persona, kas noņem paraugus, ir personīgi atbildīga par paraugu noņemšanu, noformēšanu, etiķetēšanu un graudu kvalitātes saglabāšanu līdz parauga nogādāšanai laboratorijā.
Produkcijas kvalitātes vadības departamenta direktore G.Mičule
Pielikums
Paraugu ņemšanas shēma kravai ar vairāk nekā 100 maisiem
| N* | n* |
| 101 - 121 | 11 |
| 122 - 144 | 12 |
| 145 - 169 | 13 |
| 170 - 196 | 14 |
| 197 - 225 | 15 |
| 226 - 256 | 16 |
| 257 - 289 | 17 |
| 290 - 324 | 18 |
| 325 - 361 | 19 |
| 362 - 400 | 20 |
| 401 - 444 | 21 |
| 442 - 484 | 22 |
| 485 - 529 | 23 |
| 530 - 576 | 24 |
| 577 - 625 | 25 |
| 626 - 676 | 26 |
| 677 - 729 | 27 |
| 730 - 784 | 28 |
| 785 - 841 | 29 |
| 842 - 900 | 30 |
| 901 - 961 | 31 |
| 962. - 024 | 32 |
| 1025 - 1089 | 33 |
| 1090 - 1156 | 34 |
| 1157 - 1225 | 35 |
| 1226 - 1296 | 36 |
| 1297 - 1369 | 37 |
| 1370 - 1444 | 38 |
| 1445 - 1521 | 39 |
| 1522 - 1600 | 40 |
| 1601 - 1681 | 41 |
| 1682 - 1764 | 42 |
| 1765 - 1849 | 43 |
| 1850 - 1936 | 44 |
| 1937 - 2025 | 45 |
| 2026 - 2116 | 46 |
| 2117 - 2209 | 47 |
| 2210 - 2304 | 48 |
| 2305 - 2401 | 49 |
| 2402 - 2500 | 50 |
| 2501 - 2601 | 51 |
| 2602 - 2704 | 52 |
| 2705 - 2809 | 53 |
| 2810 - 2916 | 54 |
| 2917 - 3025 | 55 |
| 3026 - 3136 | 56 |
| 3137 - 3249 | 57 |
| 3250 - 3364 | 58 |
| 3365 - 3481 | 59 |
| 3482 - 3600 | 60 |
| 3601 - 3721 | 61 |
| 3722 - 3844 | 62 |
| 3845 - 3969 | 63 |
| 3970 - 4096 | 64 |
| 4097 - 4225 | 65 |
| 4226 - 4356 | 66 |
| 4357 - 4489 | 67 |
| 4490 - 4624 | 68 |
| 4625 - 4761 | 69 |
| 4762 - 4900 | 70 |
| 4901 - 5041 | 71 |
| 5042 - 5184 | 72 |
| 5185 - 5329 | 73 |
| 5330 - 5476 | 74 |
| 5477 - 5625 | 75 |
| 5626 - 5776 | 76 |
| 5777 - 5929 | 77 |
| 5930 - 6084 | 78 |
| 6085 - 6241 | 79 |
| 6242 - 6400 | 80 |
| 6401 - 6561 | 81 |
| 6562 - 6724 | 82 |
| 6725 - 6889 | 83 |
| 6890 - 7056 | 84 |
| 7057 - 7225 | 85 |
| 7226 - 7396 | 86 |
| 7397 - 7569 | 87 |
| 7570 - 7744 | 88 |
| 7745 - 7921 | 89 |
| 7922 - 8100 | 90 |
| 8101 - 8281 | 91 |
| 8282 - 8464 | 92 |
| 8465 - 8649 | 93 |
| 8650 - 8836 | 94 |
| 8837 - 9025 | 95 |
| 9026 - 9216 | 96 |
| 9217 - 9409 | 97 |
| 9410 - 9604 | 98 |
| 9605 - 9801 | 99 |
| 9802 - 10000 | 100 |
Kravām, kas lielākas par 10.000 maisiem, n=kvadrātsakne no N, noapaļota uz augšu.
Piezīmes:
*N - maisu skaits kravā
*n - maisu skaits grupā
Produkcijas kvalitātes vadības departamenta direktore G.Mičule
2.pielikums
Metode piemaisījumu noteikšanai labību graudos
I. Lietotie termini
1. Piemaisījumi - komponenti, kas atšķiras no normāliem pamatšķirnes (sugas) graudiem.
2. Graudu piemaisījumi:
2.1. citu kultūraugu sugu (šķirņu) graudi, kas neatbilst pavaddokumentā norādītajai sugai (šķirnei) un kontrastē ar to. Mīksto kviešu sugas graudu paraugā visi cieto kviešu graudi tiek klasificēti kā graudu piemaisījumi un otrādi;
2.2. sīkie graudi - graudi, kuri pēc visu citu piemaisījumu atdalīšanas no iesvara, sijāšanas procesā izbirst caur garenacu sietu ar sekojošiem izmēriem:
rudziem - 1,5 x 20 mm
kviešiem - 2,0 x 20 mm
miežiem - 2,2 x 20 mm
auzām - 1,8 x 20 mm
Šai grupai pieskaitāmi arī zaļie negatavie graudi;
2.3. dīgušie graudi - visi graudi, kuriem dīgļsaknīte vai dīglītis ir skaidri saskatāms ar neapbruņotu aci. Par dīgušiem nevar uzskatīt graudus, īpaši kviešiem, kuriem dīglīša daļā vērojams augļapvalka pacēlums, kas var būt sugai vai šķirnei raksturīga pazīme;
2.4. bojāti graudi - visi graudi, kas pieder pie pamatsugas (šķirnes), bet dažādas iedarbības rezultātā ir bojāti:
2.4.1. sasisti graudi - graudi ar sagrautu endospermu vai graudu daļas kurām ir mazāk par pusi no endospermas;
2.4.2. kaitēkļu bojāti graudi - graudi ar izteiktām kaitēkļu kodumu vai dūrumu pazīmēm;
2.4.3. puvuši, pelējuši graudi;
2.4.4. karstuma bojāti graudi - augļapvalks (kailgraudu labībām) vai ziedu plēksnes (plēkšņainajām labībām) ir pelēki melnas vai melnas un kuru endosperma griezumā ir no dzeltenīgi pelēkas līdz brūngani melnai;
2.4.5. graudi ar sagrautu, irdenu endospermu;
2.4.6. graudi ar brūnu vai brūni - melnu apvalku un dīglīša daļu, bez dīgšanas vai dīglīša bojājuma pazīmēm.
3. Atkritumu piemaisījumi:
3.1. melnplaukainie graudi - graudi, kuriem ar melnplaukas sporām nosmērēts grauda cekuliņš un/vai grauda gareniskā rieva un/vai grauda virsma;
3.2. minerālie piemaisījumi - visi neorganiskās dabas piemaisījumi: akmeņi, zemes pikas u.c.;
3.3. kaitīgie piemaisījumi - melnie graudi ( Claviceps purpurea ), sirmā trihodesma ( Trihodesma incanum ), heliotropes eliptiskās (spalvaugļu ) (Heliotropium elipticum ), reibuma airene ( Lolium temulentum ), mainīgās vainadzītes ( Coronilla varia ), ložņu rūgtpiene ( Picris repens ), safora ( Saphora ), termopses lancetiskās ( Thermopsis lanceolata );
3.4. pārējie piemaisījumi - grupā ietilpst salmi, pelavas (ziedu plēksnes), nezāles, nezāļu galviņas, dzīvi un nedzīvi kaitēkļi vai to fragmenti, kā arī pamatkultūras (šķirnes) graudi, kas sijāšanas procesā izbirst caur sietu ar acu diametru rudziem un kviešiem 1,0 mm, miežiem un auzām 1,5 mm. Šīs grupas atsevišķi komponenti pēc vajadzības var tikt noteikti un uzskaitīti kā patstāvīgas vienības.
II. Vispārīgie jautājumi
4. Graudu piemaisījumu un to komponentu noteikšanai izmantojams vidējais paraugs, kas noņemts atbilstoši šī rīkojuma 1.pielikumam.
5. Piemaisījumu noteikšana jāizdara ne mazāk kā divos atkārtojumos.
III. Nepieciešamā aparatūra
6. Piemaisījumu noteikšanai nepieciešama šāda aparatūra:
6.1. paraugu dalītājs;
6.2. svari ar precizitāti līdz 0,01 g;
6.3. sieti ar 1,0 x 20 mm, 1,5 x 20 mm, 1,8 x 20 mm, 2,0 x 20 mm, 2,2 x 20 mm un sijāšanas mehānismi;
6.5. laboratorijas inventārs - pincetes, trauciņi, šaupelītes u.c.
IV. Noteikšanas metodika
7. Ar paraugu dalītāju vai ar krustveida dalīšanas paņēmienu kā minēts šī rīkojuma 1.pielikuma 22.4. punktā no vidējā parauga izdala iesvaru vismaz 250 g un nosver ar precizitāti līdz 0,1 g (a).
8. Iesvaru sijā uz labību sugai atbilstoša sieta, kas minēts šī pielikuma 3.4. punktā vismaz 0,5 min. Sijāšanai vēlams izmantot vibratortipa sijājamās iekārtas. Ja sijāšanu veic ar rokām, kustībām jābūt horizontālām, apļveida ar ātrumu apmēram 120 reizes minūtē.
9. No uz sieta palikušā iesvara izlasa visus rupjos piemaisījumus - minerālos piemaisījumus (akmeņi, zemes pikas u.c.), salmus, pelavas, nezāļu galviņas u.c. Minerālos piemaisījumus nosver atsevišķi (b), pēc tam kopā ar pārējiem, kas minēti šī pielikuma 3.4.punktā, kā arī caur sietu izbirušajiem piemaisījumiem, nosver ar precizitāti līdz 0,01 g (c).
10. No palikušā graudu iesvara, kas minēts šī pielikuma 9.punktā, ar paraugu dalītāja palīdzību (vai ar krustveida dalīšanas paņēmienu) sagatavo jaunu iesvaru, kura masa var būt 50-100 g un nosver ar precizitāti līdz 0,1 g (d).
11. Jaunizveidoto iesvaru izklāj plānā kārtā uz galda un ar pincetes, špādeles vai citas ierīces palīdzību izlasa piemaisījumu grupu sastāvdaļas: citu sugu (šķirņu) graudus un sēklas (e), auzām atsevišķi izdalot miežu un rudzu graudus (f), dīgušos graudus (g), bojātos graudus, kas minēti šīs metodes 3.4.punktā (h), melnos graudus (sklerocijus) rudziem (i), melnplaukainos graudus (j), kaitīgos piemaisījumus (k), kā arī pārējo piemaisījumu grupā ietilpstošos komponentus (nezāles u.c.) (l), auzām atsevišķi tiek izdalītas vējauzas (m). Ja kviešu paraugā ir neizkulti graudi, tie ar rokām ir jāatdala no plēksnēm. Plēksnes pieskaita pie pārējo piemaisījumu grupas (l). Neizkulto graudu daudzumu uzskaita atsevišķi un aprēķina procentos pret parauga masu.
12. Iesvaru pēc visu piemaisījumu atdalīšanas sijā caur sugai atbilstošu garenacu sietu, kas minēts šī pielikuma 2.2.punktā. Caur sietu izgājušie graudi pieskaitāmi grupai "sīkie graudi" (n).
13. Visas piemaisījumu grupas un no piemaisījumiem un sīkajiem graudiem brīvo pārpalikumu (p) nosver atsevišķi ar precizitāti līdz 0,01 g.
Ja analīzes rezultātā atsevišķu komponentu masas summa (e+f+g+h+i+ +j+k+l+m+n+p) atšķiras no iesvara masas (d) vairāk par 0,5 %, no jauna jāanalizē mazākais iesvars.
V. Rezultātu aprēķināšana
14. Sākumā aprēķina kopējo kā arī minerālo piemaisījumu daudzumu pirmajam (lielākajam) iesvaram
c × 100 b × 100
A = ------- , vai A = ------ ,
a a
kur A - piemaisījumu daudzums, %
a - vidējā iesvara masa, g
c - kopējā piemaisījumu masa, g
b - minerālo piemaisījumu masa, g
100 × (a - c)
B = ------- ,
a × s
15. Piemaisījumu frakciju daudzumu no e līdz n aprēķina sekojoši:
kur B - atsevišķas frakcijas piemaisījumu daudzums, %
x - attiecīgo piemaisījumu grupu masa, g
a - pirmā vidējā iesvara masa, kas minēts šīs metodes 8.punktā, g
c - pirmā vidējā iesvara piejaukumu masa, g
s - frakciju masas summa, e līdz p, %
16. Kopējo piemaisījumu daudzumu procentos aprēķina, saskaitot atsevišķu piemaisījumu frakciju procentuālo daudzumu.
17. Aprēķināšanu ieteicams veikt ar precizitāti līdz 0,01 %, bet galarezultātu noapaļot līdz 0,1 %, izņemot tās piemaisījumu grupas, kurām normatīvie standarti nosaka precizitāti līdz 0,01 %.
18. Starpība starp viena parauga diviem analīžu atkārtojumiem nedrīkst pārsniegt 10 % no divu atkārtojumu piejaukumu vidējās vērtības. Ja starpība starp diviem atkārtojumiem pārsniedz noteikto lielumu, jānorāda, kuras piemaisījumu grupas dēļ piemaisījumi pārsniedz noteiktās robežas, ja atšķirības cēlonis ir nezāļu sēklas vai sasisti graudi, tad piejaukumu noteikšana nav nepareiza un atšķirību var piedēvēt kā kļūdu paraugu noņemšanā.
19. Kā kopējo, tā arī atsevišķas frakcijas piemaisījumu daudzumu izsaka kā vidējo aritmētisko divu atkārtojumu procentuālo lielumu.
Produkcijas kvalitātes vadības departamenta direktore G.Mičule
3.pielikums
Metode graudu tilpummasas
noteikšanai
I. Vispārīgie jautājumi
1. Graudu tilpummasu raksturo noteiktā tilpuma mēra vienībā ietilpstošo graudu masa.
2. Par tilpummasas mērvienību Latvijā tiek izmantota vienā litrā ietilpstošo graudu masa izteikta gramos. Starptautiskos darījumos var tikt izmantota arī viena hektolitra graudu masa izteikta kilogramos.
3. Tilpummasas noteikšanai izmanto speciālus litra tilpuma mērtraukus un atbilstošus svarus, kas ievietoti šai iekārtai speciālā pārnēsājamā kastē (Pielikums).
4. Tilpummasas noteikšanai izmanto vidējo paraugu, kas nav mazāks par diviem kilogramiem.
5. Tilpummasas noteikšanu jāizdara vismaz divos atkārtojumos.
6. Izņēmuma gadījumos nelielu paraugu analīzei var tikt izmantoti arī 0,25 l tilpuma tilpummasas noteicēji. Taču šādos gadījumos jāveic vismaz trīs mērījumi un vidējā parauga lielumam jābūt ne mazākam kā trim 0,25 l tilpumiem.
7. Izsakot tilpummasu kilogramos uz hektolitru, atkārtojumu skaitam jāatbilst šīs metodes 21.punktā norādītajam.
8. Operatīvai graudu analīzei var tikt izmantotas ekspress tilpummasas noteikšanas sertificētas iekārtas, kuras lietojot tilpummasas lieluma novirzes nedrīkst pārsniegt ± 5 g no tilpummasas lieluma, kas noteikts ar standartmetodi.
9. Graudu paraugam jābūt gaissausam, bez svešķermeņiem apkārtējā gaisa temperatūrā. Telpas gaisa relatīvajam mitrumam jābūt 40-75%.
II. Mēriekārtas sagatavošana
10. No kastes izņem visas mēraparāta sastāvdaļas, bet pašu kasti aizvērtā stāvoklī novieto uz līdzena nekustīga galda.
11. Uz kastes virsmas esošajā attiecīgajā ligzdā iestiprina svaru statīvu. Statīva skalā iekarina svaru plecu sviru. Uz labā un kreisā svaru pleca uzliek atbilstošos prizmveida āķus. Pie kreisā pleca āķa piekar atsvaru kausu, bet pie labā pleca - mērtrauku ar ievietotu virzuli.
12. Šādā stāvoklī svarus līdzsvaro. Svariem jābūt regulāri noteiktā laikā metronomiski pārbaudītiem.
13. No mērtrauka izņem virzuli, pašu mērtrauku ievieto speciālā ligzdā. Mērtrauka izgriezumā ievieto bultveida nazi un uz tā uzliek virzuli. Virs mērtrauka uzliek pildcilindru, bet uz tā novieto vēl cilindru - piltuvi.
III. Analīzes gaita
14. Cilindrā - piltuvē ieber iepriekš labi izjauktu analizējamo paraugu pēc apjoma nedaudz lielāku par vienu litru.
15. Atverot cilindra - piltuves slēdzējierīci, graudus vienmērīgas strūklas veidā iepilda pildcilindrā.
16. Izrauj no mērtrauka izgriezuma bultveida nazi un ļauj virzulim kopā ar graudiem brīvi krist uz leju mērtraukā. Krītošais virzulis pa cilindra apakšā esošo spraugu izspiež gaisu, radot aiz sevis retināta gaisa vidi, kas nodrošina vienmērīgu graudu izvietojumu mērtraukā.
17. Bultveida nazi iebīda mērtrauka spraugā un līdz ar to norobežo graudus litra tilpumā. Noņem cilindru - piltuvi, bet virs mērtrauka atstāj pildcilindru. Izņemot no ligzdas mērtrauku, nober virs bultveida naža palikušos graudus. Tad noņem pildcilindru un izņem bultveida nazi.
18. Visā noteikšanas procedūras laikā nedrīkst mēriekārtai piesist vai to sakratīt. Līdz ko ar bultveida nazi nodalīts viena litra tilpums, šo ierobežojumu var neievērot.
19. Mērtrauku ar graudiem un virzuli nosver ar precizitāti līdz 0,5 g. Noteiktā masa ir dotā parauga viena litra tilpummasa.
IV. Rezultātu vērtējums
20. Attiecīgās graudu partijas tilpummasu g l-1 izsaka kā vidējo aritmētisko rādītāju starp diviem vai vairākiem atkārtojumiem.
21. Lai izteiktu tilpummasu kg uz hektolitru izmanto sekojošu formulu:
tilpummasa, kg hl-1 vienāda
kviešiem 0,100 2 m + 0,53
miežiem 0,103 6 m - 2,22
rudziem 0,101 7 m - 0,08
auzām 0,101 3 m - 0,61
kur m - attiecīgo atkārtojumu viena litra tilpummasas vidējais rādītājs izteikts gramos.
Rezultātu noapaļo līdz tuvākajam 0,1 kg hl-1 pie noteiktā mitruma satura.
22. Ja graudu mitruma saturs pārsniedz bāzes rādītāju, tad par katru nākošo mitruma procentu tilpummasas ieskaites rādītāju palielina par pieciem gramiem uz litru.
23. Pieļaujamā starpība starp diviem atkārtojumiem nedrīkst pārsniegt ±5g.
24. Ja atšķirība lielāka par pieļaujamo, paraugs rūpīgi jāizmaisa un analīze jāatkārto.
Produkcijas kvalitātes vadības departamenta direktore G.Mičule
Pielikums
1 litra mērtrauks un svari tilpummasas noteikšanai:
1 - skava svaru uzkāršanai; 2 - svaru pleci; 3 - litra tilpuma mērtrauks;
4 - ligzda svaru statīvam; 5 - atsvaru kauss; 6 - pildcilindrs;
7 - bultveida nazis; 8 - cilindrs-piltuve; 9 - ligzda; 10 - virzulis; 11 - kaste
Produkcijas kvalitātes vadības departamenta direktore G.Mičule
4.pielikums
Metode kaitēkļu invāzijas noteikšanai
I. Lietotie termini
1. Atklātā kaitēkļu invāzija - dzīvu kaitēkļu klātesamība starpgraudu telpā.
2. Slēptā kaitēkļu invāzija - dzīvu kaitēkļu, to kāpuru vai kūniņu atrašanās graudu iekšpusē.
II. Noteikšanas metodes
3. Atklātās kaitēkļu invāzijas noteikšana:
3.1. kaitēkļu invāzijas noteikšanai paredzēto graudu paraugu nosver un sijā caur apaļacu sietu komplektu ar acu diametru 1,5 un 2,5 mm. Sijāšanas ilgums - trīs minūtes;
3.2. caur lupu (4-5x palielinājums) rūpīgi apskata uz stikla izbirušās izsijas un novērtē ērču klātesamību tajās. Ja konstatētas dzīvas ērces, tās saskaita un aprēķina ērču skaitu, vienā kilogramā graudu;
3.3. uz 1,5 mm sieta palikušajos graudos, tos rūpīgi apskatot, nosaka smecernieku, maizes un graudu ķirmju, mazo miltu melnuļu un citu kaitēkļu vai to kāpuru klātbūtni;
3.4. uz 2,5 mm sieta palikušajos graudos nosaka pēc izmēriem lielāko noliktavu kaitēkļu un to kāpuru klātbūtni - lielo miltu melnuli, graudu kodes u.c.;
3.5. atrodot pirmo dzīvo kaitēkli uz sietiem palikušos graudos, analīzi pārtrauc un dokumentā norāda graudos atrasto kaitēkļu sugu.
4. Smecernieka slēptās invāzijas noteikšana labību graudos:
4.1. graudu paraugā, kurā nav atrasti dzīvi smecernieki, bet konstatēti to bojājumi vai nedzīvi kukaiņi, veic kaitēkļa slēptās invāzijas noteikšanu ar vienu no turpmāk aprakstītajām metodēm:
4.1.1. graudu griešanas metode - no graudu parauga pēc nejaušības principa noskaita 200 graudus un ar skalpeli tos gareniski pārgriež. Pārgrieztos graudus rūpīgi apskata ar lupu un novērtē to invadētību ar smecerniekiem, to kāpuriem vai kūniņām;
4.1.2. krāsošana ar kālija permanganāta šķīdumu - metode pamatojas uz to, ka kālija permanganāta ietekmē "korķīši", kas aizver kaitēkļa ieeju graudā, nokrāsojas melnā krāsā. No parauga noskaita 200 graudus, ieber metāla vai kaprona sietiņā un ievieto uz vienu minūti 30°C siltā ūdenī. Pēc tam graudus iegremdē 1% kālija permanganāta šķīdumā, tur vienu minūti, noskalo un izvieto uz filtrpapīra. Graudus ar iekrāsotiem korķīšiem (apmēram 0,5 mm diametrā) atlasa un pārgriež;
4.1.3. atrodot graudā pirmo dzīvo kaitēkli jebkurā attīstības stadijā analīzi tālāk neturpina, bet dokumentā atzīmē smecernieka invāzijas faktu.
Produkcijas kvalitātes vadības departamenta direktore G.Mičule
5.pielikums
Metode graudu smaržas un krāsas noteikšanai
I. Vispārīgie jautājumi
1. Graudu smaržas un krāsas noteikšanai izmantojams vidējais paraugs, kas noņemts atbilstoši šī rīkojuma 1.pielikumam.
2. Graudu paraugu temperatūra nedrīkst būt zemāka par laboratorijas telpas temperatūru.
3. Ja graudu mitrums pārsniedz 17 %, tie jāžāvē līdz 14 - 15 % mitrumam.
II. Nepieciešamā aparatūra
4. Smaržas un krāsas noteikšanai nepieciešama šāda aparatūra:
4.1. svari ar precizitāti līdz 0,1 g;
4.2. laboratorijas dzirnavas;
4.3. 100 cm3 tilpuma koniskas kolbas ar korķiem;
4.4. sildīšanas iekārta, kas nodrošina graudu sasildīšanu līdz 40°C;
4.5. metāliski sieti ar acu diametru rudziem un kviešiem 1,0 mm, miežiem un auzām 1,5 mm;
4.6. laboratorijas inventārs - trauciņi, šaupelītes u.c..
III. Noteikšanas metodika
5. Graudu smaržas noteikšana:
5.1. no vidējā parauga, kas minēts šī rīkojuma 1.pielikumā, to rūpīgi izmaisot, nosver apmēram 100 g, ievieto atbilstošā traukā un organoleptiski nosaka smaržu;
5.2. ja paraugam stipri izteikta graudiem neraksturīga (melnplaukas vai cita) smarža, analīzi neturpina un dokumentā norāda smaržas raksturu;
5.3. ja paraugā tiek konstatēta vāji izteikta graudiem neraksturīga smarža, tās pastiprināšanai paraugu silda:
5.3.1. graudu paraugu novieto uz sieta un 2 - 3 minūtes tvaicē virs trauka ar vārošu ūdeni. Tvaicētos graudus novieto uz tīra papīra un nosaka neraksturīgo smaržu klātbūtni;
5.3.2. graudu paraugu ievieto tīrā koniskā kolbā, ar korķi blīvi aiztaisa un 30 minūtes silda 35 - 40°C temperatūrā. Pēc tam periodiski vairākas reizes uz īsu brīdi, izņemot korķi, nosaka graudiem neraksturīgo smaržu klātbūtni;
5.3.3. lai vairāk pastiprinātu neraksturīgo smaržu klātbūtni, paraugu samaļ un rīkojas atbilstoši šīs metodes 5.3.2. punktā noteiktajam;
5.4. analīžu dokumentos norāda graudu smaržas noteikšanas paņēmienu.
6. Graudu krāsas noteikšana:
6.1. graudu krāsu nosaka vizuāli, salīdzinot ar attiecīgā kultūrauga (šķirnes) standartaprakstu;
6.2. domstarpību gadījumā graudu krāsu nosaka izkliedētā dienas gaismā;
6.3. precīzākai graudu krāsas noteikšanai var izmantot attiecīgo kultūraugu (šķirņu) etalonparaugus. Etalonparaugus sagatavo no attiecīgā kultūrauga labi izveidotiem konkrētai sugai un šķirnei raksturīgiem graudiem. Tie jāatjauno regulāri katru gadu.
Produkcijas kvalitātes vadības departamenta direktore G.Mičule
6.pielikums
Metode graudu mitruma noteikšanai
I. Vispārīgie jautājumi
1. Mitrumu nosaka vidējā parauga masai, kas ievietota gaisa un ūdens necaurlaidīgā iepakojumā.
2. Analīze jāveic iespējami ātri pēc paraugu noņemšanas.
3. Analīzes laikā līdz minimumam jāsamazina analizējamās masas saskare ar apkārtējo gaisu, lai nepieļautu to mitruma izmaiņas.
4. Strādājot ar ekspress mitruma noteikšanas iekārtām, mitruma satura novirzes nedrīkst pārsniegt ± 0,5 % no pārbaudāmā produkta mitruma noteikta ar standartmetodi. Domstarpību gadījumos izmantojama tikai dotā standartmetode.
II. Nepieciešamā aparatūra
5. Mitruma noteikšanai nepieciešama šāda aparatūra:
5.1. analītiskie vai pusanalītiskie svari ar minmālo precizitāti līdz vienam miligramam, maksimālo sveramo masu 100 - 200 g;
5.2. malšanas iekārta - izgatavota no materiāla, kas neadsorbē mitrumu, viegli tīrāma,, ātra, vienmērīga malšana, bez ievērojamas karsēšanas, maksimāli novēršot saskari ar ārējo gaisu;
5.3. pret koroziju izturīga materiāla vai stikla svarglāzītes ar ūdens necaurlaidīgu vāku;
5.4. elektriskās temperatūru regulējošas žāvējamās iekārtas, kas spēj nodrošināt stabilu temperatūru 130 - 133°C normālos apstākļos. Žāvēšanas kabīnē jābūt tādai karsēšanas jaudai, kas spēj nodrošināt iepriekš noregulētās temperatūras 131°C sasniegšanu ne ilgāk kā 45 minūtēs (vēlams ātrāk par 30 minūtēm) ar maksimālo paraugu skaitu, kurus var vienlaicīgi ievietot žāvējamā kabīnē. Ventilācijai jābūt tādai, lai žāvējot kabīnē ievietoto maksimāli iespējamo paraugu skaitu pēc divu un trīs stundu žāvēšanas pie 130 - 133°C, temperatūras atšķirības paraugos nepārsniegtu 0,15g ūdens uz 100g parauga;
5.5. eksikators ar biezu caurumotu metāla vai porcelāna plati. Eksikatorā jābūt fosfora pentoksīdam (P2O5) vai granulētam un ar kobalta hlorīda indikatoru piesātinātam kalcija sulfāta anhidrīdam vai kādam citam efektīgam absorbentam;
5.6. sietu komplekts ar 0,5 mm, 1 mm un 1,7 mm acīm.
III. Metodika
6. Paraugu sagatavošana:
6.1. produktiem, kurus sijājot caur drāšu sietu komplektu 1,7, 1,0 un 0,5 mm cauri augšējam sietam (1,7 mm) izbirst visa masa, uz vidējā (1,0 mm) paliek ne vairāk kā 10 % un cauri apakšējam sietam (0,5 mm) izbirst vismaz 50 % no kopējās produkta masas, mitruma noteikšanai malšana nav nepieciešama;
6.2. graudiem un graudu pārstrādes produktiem, ja parauga daļiņu izmēri pārsniedz šī pielikuma 6.1. punktā izvirzītās prasības, malšana ir obligāta;
6.3. malšanas ilgumam jābūt iepriekš eksperimentāli pārbaudītam, lai iegūtu vajadzīgā rupjuma malumu;
6.4. ja analizējamā parauga mitrums ir augstāks par 17 % vai zemāks par 7 %, pirms parauga malšanas nepieciešama mitruma optimizācija, lai tas būtu robežās no 7 - 17 %;
6.5. ja graudi ir pārāk mitri (mitrums pārsniedz 17 %) divus paraugus ar veseliem graudiem (Mo), kas ir nedaudz lielāki par pārbaudei nepieciešamo, nosver kā minēts šī pielikuma 7.1. punktā un veic darbības atbilstoši šī pielikuma 7.2. - 7.5. punktu aprakstam. Tikai šajā gadījumā laiks žāvēšanai kabīnē, kas minēta šī pielikuma 5.4. punktā, ir 7-10 minūtes un produkta atdzesēšana līdz laboratorijas temperatūrai notiek atklātā traukā bez eksikatora vismaz divu stundu laikā;
6.6. ja produkts ir pārāk sauss, (mitrums ir mazāks par 7 %), divus paraugus (Mo), kas ir nedaudz lielāki par pārbaudei nepieciešamo, nosver ar veseliem graudiem un vaļējus atstāj atmosfēras iedarbībai, lai to mitruma saturs būtu starp 7 - 17 %. Laboratorijas telpā temperatūrai jābūt apmēram 20°C un relatīvajam gaisa mitrumam 40-70%;
6.7. paraugus ar optimizēto mitrumu nosver (M1) un nekavējoties maļ. Samalto produktu ievieto pārbaudes traukā, kas minēts šī pielikuma 5.3.punktā un atkal nosver (M2). Intervālam starp abām svēršanām jābūt ne vairāk par 2 - 3 minūtēm. Aizvērto trauku ar nosvērto materiālu izmanto kā analīzes paraugu;
6.8. produktiem, kuriem nav nepieciešama malšana, pirms analīzes vidējo paraugu rūpīgi samaisa un ļoti ātri (ne ilgāk kā 30 sekundēs) noņem analīzei paredzētos iesvarus;
6.9. žāvēšanai paredzēto paraugu ieber iepriekš izkarsētās (vienu stundu pie 130°C), eksikatorā atdzesētās un nosvērtās svarglāzītēs (M2). Trauku aizver un nosver.
7. Mitruma noteikšana:
7.1. mitruma noteikšanu veic ne mazāk kā divos atkārtojumos. Svēršanas precizitātei jābūt 0,001 g. Iesvara lielumam jābūt vismaz pieci grami;
7.2. atvērtas svarglāzītes ar paraugiem novieto žāvējamā kabīnē blakus vienu otrai. Vienā plauktā svarglāzītes nedrīkst novietot vienu virs otras. Mitrus un sausus produktus vienā kabīnē ievietot nedrīkst;
7.3. žāvēšanu veic pastāvīgā 130 - 133°C temperatūrā divas stundas (miltiem - 90 min.). Žāvēšanas laiku sāk skaitīt no tā brīža, kad kabīnē temperatūra sasniegusi 130°C;
7.4. pēc žāvēšanas svarglāzītes ātri izņem no kabīnes, uzliek vāciņus un novieto eksikatorā. Eksikatorā svarglāzītes novietot vienu uz otras nav ieteicams;
7.5. tiklīdz svarglāzītes atdzisušas līdz laboratorijas temperatūrai (parasti 30-45 minūtēs pēc ievietošanas eksikatorā), tās nosver (M3);
7.5. rezultāts ir pareizs, ja paraugu turpmāk žāvējot vēl vienu stundu, ūdens zudums nav lielāks par 0,15 g uz 100 g parauga.
IV. Rezultātu aprēķināšana
8. Produkta mitruma daudzumu aprēķina sekojoši:
8.1. ja nav veikta iepriekšēja mitruma optimizācija,
M0 - M3
- bez malšanas M= ------- × 100;
M0
M2 - M3
- ar malšanu M= ------- × 100;
M2
8.2. ar iepriekšēju mitruma optimizāciju
M1 × M3
M = 100 ( 1 - ------- );
M0 × M2
kur M - analizējamā parauga masas mitrums, %;
M0 - analizējamā parauga masa pirms mitruma optimizācijas, g;
M1 - analizējamā parauga masa pēc mitruma optimizācijas, g;
M2 - analizējamā parauga masa pēc malšanas, pirms žāvēšanas, g;
M3 - analizējamā parauga masa pēc pilnīgas izžāvēšanas, g;
9. Parauga mitruma saturu izsaka kā divu atkārtojumu vidējo aritmētisko rādītāju. Rezultātus aprēķina līdz precizitātei 0,01 %. Atšķirība starp noteikšanas diviem atkārtojumiem, veicot noteikšanu vienlaicīgi vai ātri vienu pēc otras, vienai un tai pašai personai nedrīkst būt augstāka par 0,15 %. Pretējā gadījumā analīzi atkārto pilnīgi no jauna.
Produkcijas kvalitātes vadības departamenta direktore G.Mičule
7.pielikums
Metode lipekļa un tā kvalitātes noteikšanai kviešu graudos
I. Lietotie termini
1. Lipeklis (jēllipeklis) - proteīdu komplekss, kas paliek pēc noteikta miltu maluma mīklas izmazgāšanas un veido lipīgu, blīvu saistošu masu. Lipeklis sastāv galvenokārt no ūdenī nešķīstošām olbaltumvielām, kā arī no neliela daudzuma ar olbaltumvielām saistītās cietes, kokšķiedras, taukiem un minerālvielām.
2. Sausais lipeklis - lipekļa daudzums, kas iegūts pēc jēllipekļa žāvēšanas.
3. IDK lipekļa kvalitātes rādītājs - nosacīts skaitlisks lielums, ko iegūst IDK aparātā noteikta spiediena rezultātā uz jēllipekļa lodīti. Rādītājs raksturo lipekļa elastīgumu un deformācijas spēju noteiktā laikā.
4. Lipekļa hidratācijas spēja - lipekļa spēja piesaistīt un noturēt noteiktu ūdens daudzumu. Lipekļa hidratācijas spēja būtiski ietekmē mīklas fizikālās īpašības. Jo augstāka lipekļa hidritācijas spēja, jo labākas miltu cepamīpašības.
II. Vispārīgie jautājumi
5. Lipekļa un tā kvalitātes noteikšanai izmantojams kviešu graudu vidējais paraugs, kas noņemts atbilstoši šī rīkojuma 1.pielikumam.
6. Analīze jāveic ne mazāk kā divos atkārtojumos.
7. Analīzei pakļauto graudu mitrums nedrīkst pārsniegt 18 %.To var noteikt ar ekspress mitruma mērītājiem. Ja graudi ir mitrāki, tie jākaltē. Kaltēšanas temperatūra nedrīkst pārsniegt + 50°C.
8. Lipekļa skalošanai izmantojamā ūdens temperatūrai jābūt 18 ± 2°C un tam nav jābūt destilētam.
9. Ātrai lipekļa satura un tā kvalitātes noteikšanai var izmantot arī sertificētas Glutomatic vai citas atbilstošas sistēmas iekārtas pēc to izmantošanas metodiskā apraksta. Domstarpību gadījumos izmantojama mazgāšanas metode.
III. Nepieciešamā aparatūra
10. Lipekļa un tā kvalitātes noteikšanai nepieciešama šāda aparatūra:
10.1. svari ar precizitāti līdz 0,01 g;
10.2. laboratorijas dzirnavas;
10.3. drāšu siets ar acīm 0,68 mm;
10.4. kaprona vai zīda siets Nr. 38;
10.5. žāvējamais skapis;
10.6. IDK aparāts;
10.7. eksikators;
10.8. mērcilindrs ar tilpumu 25 ml;
10.9 laboratorijas inventārs - porcelāna trauki, Petrī plates, špāteles u.c..
IV. Paraugu sagatavošana
11. No vidējā parauga izdala divus paralēlus iesvarus 30 - 50 g, attīra no minerāliem, kaitīgiem un pārējiem piemaisījumiem, kas minēti šī rīkojuma 2.pielikuma 3.punktā un samaļ laboratorijas dzirnavās.
12. Malumam jābūt tādam, lai pārpalikums uz 0,67 mm drāšu sieta nebūtu lielāks par 2 %, bet caur kaprona vai zīda sietu Nr. 38 izbirtu ne mazāk kā 40 % no maluma masas. Sijāšanu veic ne mazāk kā vienu minūti.
13. Ja malums ir rupjāks kā norādīts šī pielikuma 12.puntā, tad uz sietiem palikušo masu maļ papildus.
14. Kaprona vai zīda sietu attīrīšanai sijāšanas laikā var izmantot 4 - 5 gumijas riņķīšus, kuru diametrs ir viens centimetrs un biezums 0,3 cm.
V. Noteikšanas metodika
15. Lipekļa (jēllipekļa) noteikšana:
15.1. samalto masu rūpīgi izmaisa un nosver iesvaru ne mazāku kā 25 g ar aprēķinu, lai jēllipekļa daudzums nebūtu mazāks par četriem gramiem;
15.2. iesvaru ievieto porcelāna trauciņā un pielej atbilstošu ūdens daudzumu:
| iesvara masa, g | ūdens daudzums, ml | ||
| 25 | 14,0 | ||
| 30 | 17,0 | ||
| 35 | 20,0 | ||
| 40 | 22,0 |
15.3. ar špāteli vai irbulīti masu rūpīgi izmaisa līdz tā kļūst viendabīga. Pie maisāmās ierīces vai trauciņa sienām pielipušās masas daļiņas pievieno mīklai. Izveidojušos mīklu rūpīgi ar rokām izmīca;
15.4. no mīklas izveido lodīti, ievieto trauciņā, uzliek vāciņu un atstāj uz 20 minūtēm;
15.5. pēc 20 minūtēm uzsāk lipekļa atmazgāšanu ar vāju ūdens strūklu. Mazgāšana jāveic virs blīva kaprona vai zīda sieta;
15.6. no sākuma mazgāšanu veic ļoti uzmanīgi, mīklu spaidot ar pirkstiem, lai kopā ar cieti un graudu apvalku daļiņām netiktu aizskalotas arī lipekļa piciņas. Kad vairākums cietes un apvalku daļiņu ir izskalots, mazgāšanu veic enerģiskāk. Nejauši atrāvušās lipekļa piciņas rūpīgi savāc no sieta un pievieno kopīgai lipekļa masai;
15.7. mazgāšanu veic tik ilgi, kamēr apvalku daļiņas ir pilnīgi izskalotas un ūdens, izspiežot no lipekļa, ir bez duļķēm;
15.8. atmazgāto lipekli izspaida starp delnām, periodiski noslaukot rokas sausā dvielī. Lipekļa piciņu vairākas reizes izgriež un atkal spaida starp delnām līdz tas sāk viegli lipt pie rokām;
15.9. izspaidīto lipekli nosver, pēc tam atkārtoti mazgā 2 - 3 minūtes, izspaida un nosver;
15.10. ja divu svērumu rezultāts neatšķiras vairāk kā ± 0,1 g, lipekļa noteikšana ir pabeigta. Ja starpība starp abiem svērumiem ir lielāka par ± 0,1 g, lipekļa atmazgāšana jāturpina;
15.11. ja lipekļa saturs ir ļoti zems un to nevar atmazgāt, dokumentā ieraksta "neatmazgājas";
15.12. kopējo lipekļa saturu izsaka kā vidējo rādītāju starp diviem atkārtojumiem ar precizitāti līdz 1,0 %. Ja aiz komata pirmais cipars ir 5 un vairāk, noapaļošanu veic uz augšu, ja tas ir mazāks par 5, to atmet;
15.13. lipekļa satura starpība starp diviem atkārtojumiem, kā arī kontroles analīzēm nedrīkst pārsniegt ± 2 %.
16. Lipekļa kvalitātes noteikšana:
16.1. no iegūtā lipekļa (jēllipekļa) izdala iesvaru ne mazāku par četriem gramiem, 3 - 4 reizes ar pirkstiem izmīca un izveido lodīti;
16.2. lipekļa lodīti ievieto trauciņā ar ūdeni, kura temperatūrai jābūt 18 ± 2°C, un atstāj uz 15 minūtēm;
16.3. pēc 15 minūtēm jēllipekļa lodīti izņem no ūdens un novieto uz IDK aparāta galdiņa. Ieslēdzot laika releju, aparāta atsvars brīvi nolaižas uz lipekļa parauga. Pēc 30 sekundēm nostrādā laika relejs, un atsvara virzība tiek nobremzēta. Atzīmē aparāta skalas rādītāja stāvokli veselās iedaļās (5 nosacītās vienības), veicot atbilstošu noapaļošanu;
16.4. paralēlos, kā arī kontroles mērījumos IDK rādītāja atšķirības nav pieļaujamas vairāk par piecām nosacītām vienībām;
16.5. atkarībā no IDK rādītāja, lipekli iedala trīs kvalitātes grupās:
| IDK rādītāji | Kvalitātes grupa | Lipekļa raksturojums | ||
| 0 - 15 | III | Neapmierinoši stiprs | ||
| 20 - 40 | II | Apmierinoši stiprs | ||
| 45 - 75 | I | Labs | ||
| 80 - 100 | II | Apmierinoši vājš | ||
| 105 - 120 | III | Neapmierinoši vājš |
16.6. strādājot ar Glutomatic iekārtām lipekļa kvalitāti izsaka ar lipekļa indeksa rādītāju. Lipekli iedala trīs kvalitātes grupās:
| Lipekļa indekss | Kvalitātes grupa | Lipekļa raksturojums | ||
| 60 - 90 | I | labsĘļoti labs | ||
| 40 - 59 | II | apmierinoāsĘlabs | ||
| >90 | III | neapmierinoši stiprs | ||
| <40 | III | neapmierinoši vājš |
17. Sausā lipekļa noteikšana:
17.1. jēllipekļa iesvaru (četrus gramus) pēc tā kvalitātes noteikšanas, ievieto iepriekš izkarsētā un nosvērtā Petrī platē vai uz pulksteņstikliņa. Jēllipekļa masu izlīdzina vienmērīgā slānī pa visu stikla virsmu;
17.2. lipekli kaltē žāvējamā skapī 3 - 4 stundas 105°C temperatūrā. Pēc tam trauku ar lipekli atdzesē eksikatorā 20 minūtes, nosver un vēl žāvē vienu stundu tajā pat temperatūrā. Stiklu ar lipekli no jauna atdzesē un nosver;
17.3. ja lipekļa masa pēc atkārtotas žāvēšanas nav izmainījusies, žāvēšanu pārtrauc. Ja lipekļa masa samazinājās, žāvēšanu jāturpina līdz pastāvīgai masai;
17.4. sausā lipekļa daudzumu izsaka procentos pret lipekļa (jēllipekļa) iesvara masu (četriem gramiem).
18. Zinot jēllipekļa un sausā lipekļa daudzumu, var aprēķināt lipekļa hidratācijas spēju. Hidratācijas spēju aprēķina kā starpību starp jēllipekļa masu un sausā lipekļa masu pēc sekojošas formulas:
m1 - m2
X = ------ × 100
m2
kur X - lipekļa hidratācijas spēja, %
m1 - lipekļa (jēllipekļa) masa, g
m2 - sausā lipekļa masa, g.
Produkcijas kvalitātes vadības departamenta direktore G.Mičule
8.pielikums
Hagberga-Pertena metode "krišanas skaitļa" kā alfa amilāzes aktivitātes noteikšanai graudos un miltos
I. Lietotie termini
1. Krišanas skaitlis ir laiks sekundēs, kas nepieciešams, lai samaisītu un ļautu nokrist viskozimetra maisītājam zināmu attālumu caur karstu miltu klīsteri, kurā notiek šķīšanas process.
2. Šķīšanas skailis ir proporcionāls alfa amilāzes aktivitātei tajā diapazonā, kāds sastopams pārdošanā esošajos miltos.
II. Vispārīgie jautājumi
3. Krišanas skaitļa metodē nosaka alfa amilāzes aktivitāti, izmantojot paraugā esošo cieti kā substrātu. Metodes būtība pamatojas uz to, ka miltu vai rupjā miltu maluma ūdens suspensiju ātri klīsterizējot vārošā ūdens vannā mēra cietes klīstera šķīšanas ātrumu parauga alfa amilāzes ietekmē.
4. Pārvēršot krišanas skaitli šķīšanas skaitlī, ir iespējams aprēķināt nepieciešamās dažādu komponentu proporcijas, lai iegūtu miltu maisījumu ar vēlamo "krišanas skaitli".
5. Lai nodrošinātu rezultātu precizitāti, krišanas skaitli nosaka graudiem ar mitrumu 15 %. Ja graudu mitrums atšķiras no noteiktā, vajadzīgo iesvaru nosaka atbilstoši pielikumam. Standartam atbilstošās dzirnavās var malt graudus ar mitrumu līdz 30 %.
6. Mitruma satura noteikšanai var izmantot standartizētus elektriskos mitruma noteicējus.
III. Nepieciešamā aparatūra
7. Krišanas skaitļa noteikšanai nepieciešama šāda aparatūra:
7.1. krišanas skaitļa noteikšanas iekārta "Falling Number", kurā ietilpst:
7.1.1. standartizēta ūdens vanna 15 cm diametrā ar vāku, kurā ir piespiedeņa tipa viskozimetra caurules turētājs viskozimetra caurules nofiksēšanai pēc tās ielikšanas un dzesinātājs iztvaikošanas samazināšanai;
7.1.2. standartizēts 600 W elektriskais sildītājs;
7.1.3. standartizēts viskozimetra maisītājs ar ritenīti apakšā un diviem ierobežotājiem. Attālumam no ritenīša apakšas līdz zemākā ierobežotāja augšai jābūt 115 mm un no apakšējā ierobežotāja augšas līdz augšējā ierobežotāja apakšai 103 mm. Maisītājam ir viegli jāgriežas ebonīta slēgā, tā masa bez slēga ir 25,00 ± 0,05g;
7.1.4. standartizētas precīzas viskozimetra caurules, izgatavotas no speciāla stikla, ļoti stingri ievērojot sekojošas prasības: iekšējais diametrs 21,00 ± 0,02 mm, ārējais diametrs 23,80 ± 0,25 mm, garums 220 ± 0,3 mm;
7.1.5. standartizēti viskozimetra cauruļu gumijas korķi;
7.1.6. 25 ml pipete ar precizitāti ± 0,2 ml;
7.1.7. automātisks taimers ar signālu pareiza maisīšanas ritma uzturēšanai (vai hronometrs);
7.2. svari ar precizitāti ± 0,05 g;
7.3. piemērotas dzirnavas;
7.4. destilēts ūdens.
IV. Paraugu sagatavošana
8. Krišanas skaitļa noteikšanai izmantojams vidējais paraugs, kas noņemts atbilstoši šī rīkojuma 1.pielikumam.
9. No vidējā parauga malšanai izdala aptuveni 300 g iesvaru. Ja iesvars mazāks par 200 g, iespējami apšaubāmi rezultāti. Īpaši jāuzsver korektas parauga sagatavošanas nozīme, jo, ja paraugs nav labi samaisīts, var būt ievērojamas atšķirības starp alfa amilāzes aktivitāti dažādām parauga daļām.
10. Iesvaru attīra no putekļiem, minerāliem, kaitīgiem un pārējiem piemaisījumiem, kas minēti šī rīkojuma 2.pielikuma 3.punktā.
11. Izdalīto iesvaru maļ standartam atbilstošās dzirnavās tā, lai malums atbilstu sekojošām prasībām:
Sietu izmēri, mikronos Parauga masas daļa,
kas izgājusi caur sietu, %
710 100
500 94 - 98
210 55 - 70
Krišanas skaitli būtiski ietekmē maluma daļiņu izmēri.
12. Malumu ar vajadzīgā izmēra daļiņām var iegūt ar laboratorijas dzirnavām, kuras apgādātas ar 0,8 mm sietu. Dzirnavas ar graudiem uzpilda uzmanīgi, tā lai izvairītos no pārkaršanas un pārslogošanas. Malšanu turpina vēl 30 - 40 sekundes pēc tam, kad pēdējās maluma daļiņas izbirušas no dzirnavām.
13. Rūpīgi izmaisītu malumu sijā caur attiecīga izmēra apaļu sietu komplektu, kas minēts šīs metodes 10.punktā, ar izmēru aptuveni 22 cm diametrā. Sietu komplektu ar rokām krata horizontālā plaknē trīs minūtes ik pēc 15 sekundēm viegli uzsitot pret galdu. Nelielu daudzumu rupjo daļiņu, kas paliek uz augšējā sieta (līdz 1 % no malšanai ņemtā iesvara) var atmest.
14. Nosverot katras maluma frakcijas masu pārbauda maluma frakcionālā sastāva atbilstību standarta prasībām, kas minētas šī pielikuma 10.punktā.
15. Pēc tam malumu rūpīgi izmaisa un, lai novērstu iespējamos kunkuļus un iegūtu viendabīgāku masu, malumu sijā caur 0,8 mm sietu un ņem parauga iesvaru (septiņus gramus) krišanas skaitļa noteikšanai.
V. Krišanas skaitļa noteikšana ar standartmetodi:
7 g miltu/25 ml ūdens
16. Ūdens vannu uzpilda ar destilētu ūdeni aptuveni 2 - 3 cm zemāk par trauka apakšējo malu. Uzkarsē ūdeni līdz viršanas temperatūrai un visu analīzes laiku uztur spēcīgu vārīšanos.
17. 25 ml destilēta ūdens ar 20o C temperatūru ielej viskozimetra caurulē.
18. Nosver 7,0 ± 0,05 g maluma masas, rēķinot uz 15 % mitruma saturu (Pielikumā) un iesvaru pārnes uz viskozimetra cauruli. Viskozimetra cauruli aizkorķē ar gumijas korķi un 20 - 30 reizes (ja nepieciešams, arī vairāk) sakrata, līdz iegūst viendabīgu suspensiju. Korķi izņem un ar viskozimetra maisītāju notīra uz leju visu miltu suspensiju, kas pielipusi pie viskozimetra caurules sienām. Caur caurumu vākā viskozimetra cauruli kopā ar viskozimetra maisītāju ieliek verdošā ūdens vannā.
19. Līdz ko viskozimetra caurule pieskaras vannas ieliktnim, iedarbina taimeru (vai hronometru). Ar skavu nostiprina viskozimetra cauruli.
20. Tieši piecas sekundes pēc viskozimetra caurules iegremdēšanas ar roku sāk maisīt suspensiju ar ātrumu divi cikli sekundē (viens cikls: viena kustība uz augšu un viena kustība uz leju). Automātiskais taimers dod divus signālus sekundē, lai palīdzētu kontrolēt maisīšanas ritmu. Maisīšanas kustību amplitūdu regulē maisītāja ierobežotāji un viskozimetra caurules dibens, maisītājam tiem viegli pieskaroties augšup un lejup ejošo kustību beigās. Ir svarīgi uzturēt precīzu maisīšanas ātrumu.
21. Maisīšana ir krišanas skaitļa noteikšanas vissvarīgākā fāze. Sevišķa uzmanība jāvelta pareizam maisīšanas ritmam, jo atšķirīgi ritmi var izraisīt ievērojamas atšķirības starp rezultātiem. Šo kļūdu var samazināt lietojot automātiskās vai pusautomātiskās iekārtas, kā arī automātisko taimeru, kurš ar skaņas un gaismas signāliem norāda pareizo ritmu.
22. Pēc 59 sekundēm maisītāju paceļ augšējā stāvoklī, t.i., kad apakšējais ierobežotājs pieskaras slēgam, kurš ar skavu stingri piestiprināts pie viskozimetra caurules. Maisītāju mirkli pietur augšējā stāvoklī un palaiž vaļā precīzi 60 sekundes pēc taimera ieslēgšanas. Ja lieto automātisko taimeru, mikroslēdzis, kas kontrolē laika skaitīšanu, tiek ieslēgts starp viskozimetra maisītāja ierobežotājiem.
23. Taimers automātiski apstājas un dod skaņas signālu brīdī, kad maisītājam krītot savas masas ietekmē, tā augšējā ierobežotāja apakšējā mala sasniedz slēga augšējo malu. Ja lieto hronometru, to aptur tieši šajā brīdī.
24. Ja alfa amilāzes aktivitāte ir ļoti augsta, lai panāktu rezultātu lielāku diferenciāciju, iesvaram var ņemt deviņus gramus maluma septiņu gramu vietā uz 25 ml ūdens (9/25). Pārējā darba gaita ir tāda pati kā nosakot krišanas skaitli 7/25.
VI. Rezultātu aprēķināšana
25. Krišanas skaitli izsaka sekundēs un tas ir kopējais laiks, kas paiet no viskozimetra caurules iegremdēšanas ūdens vannā līdz brīdim, kad viskozimetra maisītājs suspensijā ir nokritis uz leju, tātad ieskaitot maisīšanas laiku.
26. Starpība starp viena parauga atkārtojumiem nedrīkst pārsniegt ± 5 % no krišanas skaitļa vidējās vērtības.
VII. Šķīšanas skaitlis
27. Krišanas skaitlis nav piemērots miltu maisījumu sastāva aprēķināšanai, jo sakarība starp krišanas skaitli un alfa-amilāzes aktivitāti nav lineāra. Šo sakarību kā lineāru funkciju var izteikt pārvēršot krišanas skaitli par šķīšanas skaitli (LN) ar sekojošu empīrisku formulu:
600
LN = ---------- ,
krišanas skaitlis - 50
kur 6000 - konstante
50 - skaitlis, kas aptuveni atbilst laikam sekundēs, kas nepieciešams, lai miltos esošā ciete izveidotu enzīnu iedarbībai piemērotu klīsteri.
28. Šķīšanas skailis ir proporcionāls alfa-amilāzes aktivitātei tajā diapazonā, kāds sastopams pārdošanā esošajos miltos. Šī lineārā sakarība ļauj aritmētiski vai grafiski aprēķināt miltu maisījumu sastāvu ar vēlamo krišanas skaitli. Lai iegūtu vēlamo rezultātu visiem maisījumu komponentiem jābūt ar vienāda rupjuma malumu. Lineārā sakarība starp šķīšanas skaitli (NL) un iesala pievienošanu dod iespēju grafiski noteikt iesala daudzumu, kas nepieciešams, lai sabalansētu alfa-amilāzes aktivitāti miltos.
Produkcijas kvalitātes vadības departamenta direktore G.Mičule
Pielikums
Nepieciešamā iesvara masa dažāda mitruma graudiem krišanas skaitļa noteikšanai ar standartmetodi: 7 g miltu/25 ml /ūdens
| Mitruma | Parauga |
| saturs, | iesvars |
| % | (14 % |
| mitr.),g | |
| 8.0 | 6.54 |
| 8.2 | 6.56 |
| 8.4 | 6.57 |
| 8.6 | 6.59 |
| 8.8 | 6.60 |
| 9.0 | 6.62 |
| 9.2 | 6.63 |
| 9.4 | 6.64 |
| 9.6 | 6.66 |
| 9.8 | 6.67 |
| 10.0 | 6.69 |
| 10.2 | 6.70 |
| 10.4 | 6.72 |
| 10.6 | 6.73 |
| 10.8 | 6.75 |
| 11.0 | 6.76 |
| 11.2 | 6.78 |
| 11.4 | 6.80 |
| 11.6 | 6.81 |
| 11.8 | 6.83 |
| 12.0 | 6.84 |
| 12.2 | 6.86 |
| 12.4 | 6.87 |
| 12.6 | 6.89 |
| 12.8 | 6.90 |
| 13.0 | 6.92 |
| 13.2 | 6.94 |
| 13.4 | 6.95 |
| 13.6 | 6.97 |
| 13.8 | 6.98 |
| 14.0 | 7.00 |
| 14.2 | 7.02 |
| 14.4 | 7.03 |
| 14.6 | 7.04 |
| 14.8 | 7.07 |
| 15.0 | 7.08 |
| 15.2 | 7.10 |
| 15.4 | 7.12 |
| 15.6 | 7.13 |
| 15.8 | 7.15 |
| 16.0 | 7.17 |
| 16.2 | 7.18 |
Produkcijas kvalitātes vadības departamenta direktore G.Mičule
 |
 |
 |
 |